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1、多元素分析儀工作原理:
主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機(jī)物均可發(fā)生燃燒,燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài),如CO2、H2O、N2、SO2等。
2、多元素分析儀檢測信號特點(diǎn):
由混合腔提供持續(xù)均勻基本恒壓的樣品燃燒產(chǎn)物,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,每種氣體一步一步地穩(wěn)定分離出來,后面分離出來的氣體總是隨著前面已經(jīng)分離出來的氣體同時(shí)流經(jīng)檢測器,由于TCD檢測器的近似可疊加性,因此信號呈階梯形狀,剛檢測到信號減去前面一種的信號即為現(xiàn)在正被檢測氣體的真正信號值。
3、制備:
3.1.樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微粒或液體;
3.2.揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量;
3.3.腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量,氧化時(shí)應(yīng)有防爆措施;
3.4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸等烈性化學(xué)品;
3.5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
4、注意事項(xiàng):
4.1.因?yàn)樵胤治鰞x測定的元素含量中有H的含量,所以待測樣品必須干燥,不能含有水,在測定前進(jìn)行真空干燥(干燥時(shí)間視樣品而定);
4.2.樣品的提純方法對測試的結(jié)果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測定結(jié)果會比較好;
4.3.樣品稱量過程中進(jìn)行包樣時(shí),要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會造成結(jié)果無效;
4.4.氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類礦物。
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